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影響比表面分析儀測試結果的因素有哪些?

更新時(shí)間:2019-05-28      點(diǎn)擊次數:2031
   比表面分析儀的測定對掌握粉體材料和多孔材料的微觀(guān)性能和孔結構具有極為重要的意義,在許多行業(yè)中都有著(zhù)廣泛的應用,尤其是電池行業(yè)中的儲能材料、化工行業(yè)中的催化劑材料、橡膠行業(yè)中的補強劑、建筑行業(yè)中的粘結劑水泥等。另外陶瓷、化妝品、食品等行業(yè)對比表面積和孔徑的要求也越來(lái)越嚴格。
 
  比表面分析儀是比表面積分析儀的簡(jiǎn)稱(chēng)。比表面分析儀是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積。分外表面積、內表面積兩類(lèi)。單位為米2/克。吸附劑及其他多孔物質(zhì)如石棉,石棉比表面積的大小,對它的熱學(xué)性質(zhì)、吸附能力、化學(xué)穩定性、開(kāi)棉程度等均有明顯的影響。
 
  影響比表面分析儀測試結果的因素有哪些?
 
  1、預處理條件:真空脫氣預處理,三個(gè)因素:真空度、溫度和時(shí)間;動(dòng)態(tài)吹掃預處理,三個(gè)因素:高純吹掃氣流量、溫度和時(shí)間;
 
  預處理的目的是為了去除樣品本身在稱(chēng)樣等過(guò)程中接觸空氣后吸附的雜質(zhì)氣體(多數為水份),如果不能有效的去除表面的雜質(zhì)氣體,就會(huì )影響到氮氣的吸附量,從而影響測試結果。
 
  理想的預處理條件是在樣品比表面測試值穩定的前提下,時(shí)間短、樣品安全、條件易實(shí)現;
 
  2、樣品的裝樣量偏少:樣品的裝樣量根據樣品的比表面來(lái)確定,較理想的裝樣量是:10m?≤樣品比表面*樣品質(zhì)量≤100m?;如果樣品比表面過(guò)小,裝樣量也少,那么樣品的吸附量會(huì )非常低,當樣品的吸附量接近樣品吸附量的背景誤差時(shí),比表面分析儀所得到的數據的度將降低,此時(shí)要通過(guò)增加裝樣量來(lái)增大吸附量,提高性。同時(shí)為減少天平稱(chēng)量帶來(lái)的誤差,少裝樣量建議大于0.1g。當然也不是裝樣量越多越好,樣品量越多,吸附時(shí)間越長(cháng),測試時(shí)間也就越長(cháng)。
 
  3、BET相對壓力取點(diǎn)范圍:一般軟件默認取5-8個(gè)相對壓力點(diǎn),介孔的取點(diǎn)范圍在0.05-0.3之間,微孔的取點(diǎn)范圍在0.01-0.1之間,靜態(tài)法軟件會(huì )自動(dòng)對樣品類(lèi)型進(jìn)行判定并選擇,但也同時(shí)支持人工手動(dòng)選點(diǎn)。選點(diǎn)范圍不同,結果也有一定差異,原則是所選取的點(diǎn)的線(xiàn)性度要好,線(xiàn)性相關(guān)系數r>0.998,BET常數C盡量在50-500之間;

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