實(shí)驗室中使用氣相色譜進(jìn)行分析的時(shí)候,重復性是一個(gè)非常關(guān)鍵的數據,對分析結果的性影響很大。在實(shí)際的實(shí)驗分析中,操作人員往往會(huì )遇到重復性不好的情況,嚴重影響了氣相色譜的定量分析。
本文就來(lái)為大家分析氣相色譜儀重復性差的原因。
原因1、襯管和樣品汽化。如果襯管使用的不合理,比如應使用分流襯管卻使用了不分輪流襯管,在一定程度上會(huì )影響重復性;其次就是樣品氣化的不均勻,也會(huì )對重復性產(chǎn)生影響,且影響較大。
另外,很多時(shí)候,氣相色譜的重復性不好,很少是儀器本身的問(wèn)題,比如進(jìn)樣口設計有缺陷、機械閥或EPC故障等,一般都不會(huì )有太大問(wèn)題,更多情況下是操作細節和個(gè)人手法的問(wèn)題。
原因2:進(jìn)樣墊。如果進(jìn)樣墊過(guò)松,會(huì )感覺(jué)進(jìn)樣時(shí)毫無(wú)阻力,拔針時(shí)又有氣體反沖的感覺(jué),造成重復性差;如果進(jìn)樣墊過(guò)緊,進(jìn)樣針比較難插入進(jìn)樣墊中進(jìn)樣,也會(huì )造成重復性差,還容易造成針頭彎折等情況。
總之,進(jìn)樣墊的松緊程度對氣相色譜的重現性,尤其是毛細柱的重現性影響較大,填充柱也會(huì )有影響。實(shí)驗操作人員在具體操作的時(shí)候,應該根據個(gè)人經(jīng)驗進(jìn)行合理的把握。
原因3:樣品溶劑。除了儀器硬件的原因之外,有時(shí)候樣品的處理對重現性也會(huì )有影響。比如溶劑選擇不合適拖尾嚴重,會(huì )影響到重現性。
原因4:進(jìn)樣系統。由于操作人員的人為誤差,在進(jìn)樣的時(shí)候可能會(huì )出現進(jìn)樣量不、進(jìn)樣速度不等、進(jìn)樣針污染等現象,也會(huì )影響到氣相色譜的重現性。
條件允許的話(huà),盡量選擇自動(dòng)進(jìn)樣器,程序設置好進(jìn)樣的各種參數,用智能化來(lái)代替人工進(jìn)樣,這樣才能更好的進(jìn)樣的性和性。