氣相色譜的定量方法

更新時(shí)間：2019-01-31 點(diǎn)擊次數：3352

　　在分析化學(xué)的工作中，大多數被分析物需要分離后才能檢測；分離技術(shù)中以色譜技術(shù)為成熟；而色譜技術(shù)中，氣相色譜(GC)和液相色譜(LC)是重要的兩個(gè)技術(shù)，前者針對揮發(fā)性、沸點(diǎn)較低、熱穩定性物質(zhì)；后者針對非揮發(fā)性、高沸點(diǎn)、熱不穩定性物質(zhì)。今天來(lái)說(shuō)說(shuō)氣相色譜的定量方法：

　　面積百分率法(面積歸一)

　　各組分濃度以面積百分率表示，該結果可以確認大概的濃度，但有誤差

　　優(yōu)點(diǎn)：

　　1)無(wú)需做校正，簡(jiǎn)便，快速

　　2)進(jìn)樣量不嚴格要求

　　缺點(diǎn)：

　　1)所有組分都流出且被檢測到

　　2)所有組分的檢測靈敏度都相同

面積歸一

　　校正面積百分率法(校正面積歸一)

　　用重量響應因子對峰面積進(jìn)行修正，用該法測定的濃度比前者，但前提是樣品中所有組分都出峰，否則也有誤差存在。

　　面積歸一和校準面積歸一這兩種方法應用的必須條件是：樣品中所有組分都出峰；

　　所有峰面積計算必須。

校準面積歸一

　　式中：Fi為校正因子， Fi=濃度(含量)/面積

　　進(jìn)樣量要求不嚴格

　　2)所有組分都需作校正

　　外標法

　　該法是應用廣泛的方法之一，其誤差來(lái)源主要是進(jìn)樣誤差，因此，分析前一定要做面積重復性(即進(jìn)樣重復性)實(shí)驗。

　　1)不需所有峰都流出或被檢測到

　　2)只對所測組分作校正

　　1)進(jìn)樣量必須

　　2)儀器必須有良好的穩定性

　　內標法

　　在樣品中添加內標物，通過(guò)組分與內標峰的面積比，對組分進(jìn)行定量。

　　該方法減小了進(jìn)樣誤差對定量結果的影響。

1)進(jìn)樣量不嚴格要求

　　1)必須在樣品中加一內標組分

　　2)操作較為繁瑣

　　3)選擇內標物困難

　　選擇內標物注意事項：

　　理化性質(zhì)與待測物相近

　　色譜響應與待測物相近

　　與待測物有良好的分離，但不能相距太遠

　　與待測物的峰面積比為0.7-1.3較好，因此要根據待測物的濃度確定內標物的添加量