給氣相色譜儀使用者的建議
1、按儀器說(shuō)明書(shū)的規程操作
驗收儀器時(shí),不僅要清點(diǎn)所有零部件是否齊全,還要檢查儀器說(shuō)明書(shū)是否齊備,并妥善保存這些資料。在獨立操作儀器之前,一定要認真閱讀有關(guān)說(shuō)明書(shū),并嚴格按規程操作。這是做好儀器分析的前提條件,而且一旦儀器出了問(wèn)題,也好與廠(chǎng)商交涉。
2、準備一份色譜柱測試標樣
色譜柱性能是分析結果的關(guān)鍵。新買(mǎi)的色譜柱,首先要用測試樣品評價(jià)其性能。如果用色譜柱廠(chǎng)商提供的測試條件測試而結果不合格時(shí),就可要求退貨或換貨。更重要的是,此后的使用過(guò)程中色譜柱性能會(huì )變化,當分析結果有問(wèn)題時(shí),可以用測試標樣測試色譜柱,并將結果與前一次測試結果相比較,這有助于確定問(wèn)題是否出在色譜柱,以便于采取相應的措施排除故障。
3、使用純度合乎要求的載氣
載氣一定要用高純級的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。要知道一根色譜柱的價(jià)格是一瓶高純氮氣或氫氣價(jià)格的20倍以上。如果因為要省錢(qián)而用普通氣體作載氣,可能是丟了西瓜揀了芝麻。檢測器用輔助氣體建議也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高時(shí),可用普通氣體,但其代價(jià)可能是檢測器被污染。及時(shí)更換色譜柱密封墊。
4、及時(shí)更換石墨密封墊
石墨密封墊漏氣是GC常見(jiàn)的故障之一。一定不要在不同的柱上重復使用同一密封墊,即使同一根柱卸下重新安裝時(shí),建議也要換新密封墊,這樣能更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現漏氣而再更換密封墊,就要花費更多的時(shí)間,即使舊墊仍能使用,也要比原來(lái)多擰緊一些,弄得不好就會(huì )擰斷毛細管色譜柱。
5、及時(shí)清洗注射器
保持注射器清潔能避免樣品記憶效應的干擾。更換樣品時(shí)要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)(比如下班),更要清洗,否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢,造成注射器報廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器的用戶(hù)也應注意此問(wèn)題,建議是經(jīng)常更換和清洗注射器。
6、經(jīng)常清理汽化室或襯管,由于使用,汽化室和襯管內常聚集 的高沸點(diǎn)物質(zhì),如遇某次分析高沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)就會(huì )逸出多余的峰,給分析帶影響,因此要經(jīng)常用有機溶劑清洗汽化室和襯管。
7、氫焰檢測器(FID)的清洗
?、偾逑吹哪康氖菫榱颂岣邫z測器的絕緣程度。
?、谖廴緡乐貢r(shí)可卸下收集極、極化極、噴嘴。收集極、極化極可用無(wú)水乙醇浸泡擦洗,底座和噴嘴用有機溶劑反復沖洗,通氣管路也要清洗,噴嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什錦銼、砂紙打磨光滑,再用乙醇反復沖洗,然后用熱冷風(fēng)交替吹干。
?、酃潭ㄟ@些電極的絕緣體可在無(wú)水乙醇中浸泡10-15min ,用綢子或紗布擦拭干凈。烘干待安裝。
?、苎b配時(shí)要恢復原狀,做到俯視噴嘴、極化極、收極集三者同心,側視極化極與噴嘴口二者處于同一水平。
?、葑⒁猓呵逑赐旰?,所有的配件禁止用手接觸,安裝時(shí)要戴干凈手套,所有的工具用前要清洗干燥。
8、做好儀器使用和分析記錄并定期歸檔
這是儀器的履歷,應逐日記錄,包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現問(wèn)題,這是查找原因的重要資料。